基于電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜(ICP-MS/MS)法建立了準(zhǔn)確可靠分析高純氧化鎂粉中金屬雜質(zhì)元素的新方法。ICP-MS/MS通過啟用新的質(zhì)量過濾裝置,在氧化鎂基質(zhì)的金屬雜質(zhì)元素測定過程中,能有效減少多原子干擾。交城高溫氧化鎂粉
采用He為碰撞氣,O2以及NH3/He混合氣為反應(yīng)氣,對比了在單四極桿(SQ)模式和串聯(lián)四極桿(MS/MS)模式下消除干擾的效果.采用He碰撞模式無法消除一些特殊的質(zhì)譜干擾,特別是雙電荷離子干擾;然而,將分析物轉(zhuǎn)移為氧化物離子或團簇離子,能實現(xiàn)待測元素的無干擾分析,并能獲得極低的檢出限,通過加標(biāo)回收實驗評估了方法的準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示,方法的檢出限為0.46~65.9 ng/L.各元素的線性相關(guān)系數(shù)(R2)均不小于0.9998,真實樣品的加標(biāo)回收率為93% ~108%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6% ~4.4%.方法完全能用于高純氧化鎂粉中金屬雜質(zhì)元素的實時監(jiān)控。
國內(nèi)實際能夠批量生產(chǎn)99%以上含量氧化鎂的方法多為化學(xué)法,也就是采用鹵水為主要原料,以氨或堿為沉淀劑,先制成氫氧化鎂再煅燒分解為氧化鎂。目前以青海鹵?;蚱渌孺V石為主的原料,采用氨法生產(chǎn)的氧化鎂含量可以達到99%以上。